Определение пористости хлебобулочных изделий гост. Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры. Подготовка к испытанию

Пористость - совокупная характеристика размеров и количества пор (несплошностей с близкими размерами во всех трех измерениях) в твёрдом теле, которые образуются в материале при его изготовлении или эксплуатации. Различают (в огнеупорных изделиях, кусковых материалах, уплотн. литейных формах, металлах и сплавах) пористость: общую , открытую и закрытую . Пористость в металле отливок является дефектом (не для пеноматериалов).

Общая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Общую пористость определяют отношением суммарного объёма закрытых (не насыщенных жидкостью при проведении испытаний) и открытых пор образца к его объёму, %. ГОСТ 2409-80.

Открытая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Открытую пористость определяют отношением объёма открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостью при проведении испытаний) к объёму образца, в процентах. ГОСТ 2409-80.

Закрытая пористость - один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Закрытую пористость определяют как отношение объёмов закрытых пор и материала, выраженное в процентах.

Различают макро-, микро- и субмикропоры. Макропоры выявляются визуально, невооружённым глазом или при небольшом увеличении, микропоры - с помощью световых микроскопов, а субмикропоры - при исследовании в электронных микроскопах. Пористость характеризуют распределением пор по размерам, максимальному и среднему диаметру пор, показателем пористости, который определяется как отношение суммарной площади пор в сечении к площади рассматриваемого сечения. Пористость может образоваться при кристаллизации, распаде пересыщенных относительно водорода твёрдых растворов, диффузном отжиге, прессовании и спекании порошков, в процессе разрушения металла. При кристаллизации образуется усадочная пористость, обусловленная меньшим удельным объемом твёрдого металла по сравнению с жидкостью. Она возникает в междуосных пространствах дендритов в условиях отсутствия питания жидким расплавом. Различают пористость рассеянную, распределенную по всему объему литого металла и зональную пористость, сосредоточенную в определенных участках отливки. (Характеристики пористости для металлургии)

Пористость существенно влияет на технические свойства материалов, такие как теплопроводность, прочность, водопоглощение и другие.

Определение пористости

Для определения пористости существует ряд различных методик, в зависимости от задач и области исследования пористости. Прежде всего в металловедческих лабораториях для определения пористости, как дефекта литья (газовой, графитовой, усадочной), применяют визуальное наблюдение при различном увеличении (как невооружённым глазом, так и с помощью микроскопов) и сравнение со шкалой эталонов пористости. С методом определения газовой пористости на примере алюминиевых сплавов можно ознакомиться на странице Газовая пористость .

Определение пористости и размеров пор осуществляют также с помощью специальных приборов - это порометры, пермеаметры, порозиметры, сорптометры, пикнометры. В металлургии подобное оборудование, как правило, не применяется (за исключением порошковой металлургии). Его используют для определения пористости, например, металлокерамики, бетонов, цементостружечных плит, а также других пористых материалов, оценка пористости которых имеет важное практическое значение, так как пористость определяет их долговечность, прочность, жёсткость и другие важные свойства.

Относительная плотность материала характеризует степень заполнения его объема твердым веществом. Относительная плотность вычисляют по формуле:

Пл= , (6.1)

где: ρ 0 - средняя плотность материала, кг/м 3 ;

ρ - истинная плотность материала, кг/м 3 ;

Пористость материала характеризует степень заполнения объема материала порами. Пористость вычисляют по формулам:

По= (1-Пл) . 100, [%] или (6.2)

По= (1 -) . 100 , [%]. (6.3)

Пустотность характеризует степень заполнения объема сыпучего материала пустотами. Пустотность вычисляют по формуле:

V п = (1-) . 100 , [%], (6.4)

где: ρ н - насыпная плотность материала в рыхлонасыпном состоянии, кг/м 3 ;

ρ 0 - средняя плотность материала, кг/м 3 .

7. Определение истираемости

Истираемость характеризует способность материала изменяться по массе под действием истирающих усилий. На истираемость испытывают материала, которые применяют для устройства тротуарных плит, лестничных ступеней, полов и др.

При определении истираемости руководствуются ГОСТ 13087-81 или ГОСТ 30629-99. Истираемость определяют на 5 образцах кубической формы с ребром 40 - 50 мм или на цилиндрах диаметром и высотой 40 - 50 мм.

Испытание проводят на круге истирания (рис. 7.1). Основной частью прибора является стальной круг, который приводится во вращение с помощью электродвигателя. Образец закладывается в держатель круга истирания и плотно прижимается к поверхности круга специальным грузом из расчета 600 г на см 2 площади истирания. Образцы материалов при испытании должны пройти 150 м пути при скорости вращения круга не более 35 об/мин. В качестве истирающего абразивного материала применяют нормальный кварцевый песок из расчета 20 г на каждые 30 м пути. Для равномерного истирания через каждые 30 м пути образец поворачивают на 90 0 и под него подсыпают новую порцию истирающего материала. Ранее подсыпанный истирающий материал с круга убирают.

Истираемость материала характеризуется потерей массы образца, отнесенной к единице площади его истирания и определяется по формуле:

И=
, [г/см 2 ], (7.1)

где m 1 - масса образца в сухом состоянии, кг;

m 2 - масса образца в насыщенном водой состоянии, кг;

F – площадь истирания, см 2 .

Рис. 7.1. Круг истирания:

1 - истирающий диск; 2 - нагружающее устройство; 3 - испытываемые образцы; 4 - счетчик оборотов

8. Определение прочности при сжатии и изгибе

Прочностью называют свойство материала сопротивляться разрушению от воздействия внешних сил, вызывающих внутренние напряжения. Под воздействием различных внешних нагрузок материалы в зданиях и сооружениях испытывают различные внутренние напряжения сжатия, растяжения, изгиба и др. Прочность является важным свойством для многих строительных материалов, от ее величины зависит нагрузка, которую может воспринимать данный элемент при заданном сечении. Если материал обладает большей прочностью, то размер сечения строительного элемента может быть уменьшен.

Прочность строительных материалов принято характеризовать пределом прочности при сжатии (R сж), при изгибе (R изг) и при растяжении (R р). Определяют ее путем испытания образцов материала соответствующей формы (рис. 8.1 а-ж) на гидравлических прессах(рис. 8.2), испытательных изгибающих или разрывных машинах.

Рис. 8.1. Образцы для испытаний материалов:

I - на сжатие; II - на изгиб; III - на растяжение;

а - плотный природный камень; б - пористый природный камень; в - бетон; г - кирпич (куб склеен из двух половинок); д - цементный раствор; е - кирпич; ж - древесина; и - сталь; к – пластмасса.

Рис. 1.5. Схема гидравлического пресса для испытания на сжатие:

1 - станина; 2 - винтовое приспособление для зажима образца; 3 - верхняя опорная плита; 4 - испытуемый образец; 5 - нижняя опорная плита с шаровой поверхностью; 6 - поршень

8.1. Определение предела прочности при сжатии

Пределом прочности при сжатии материала называют напряжение, соответствующее сжимающей нагрузке, при которой происходит разрушение материала. Предел прочности при сжатии определяют по формуле:

R сж = , [МПа (кгс/см 2)], (8.1)

где: Р

F - площадь поперечного сечения образца, м 2 (см 2).

Испытания проводятся в соответствии с ГОСТ на соответствующие материалы.

Для определения предела прочности при сжатии образцы материала подвергают действию сжимающих внешних сил и доводят до разрушения. Форма и размеры образцов различных строительных материалов должны соответствовать требованиям ГОСТ на данный вид материала. Испытуемые образцы должны быть правильной геометрической формы в виде куба, цилиндра или параллелепипеда. Образцы природных каменных материалов, имеющих форму куба, могут быть приняты с ребром 50, 70, 100, 150 и 200 мм. Образцы из плотных материалов можно принять меньшего размера, а из пористых материалов - большего. Такие образцы-кубы изготавливают с помощью корундовых или алмазных дисковых пил, а образцы-цилиндры - с помощью специальных полых сверл. После изготовления образцы пришлифовывают так, чтобы противоположные нагружаемые грани были строго параллельны. Правильность плоскостей проверяют угольником и штангенциркулем, образцы маркируют и указывают на них направление сланцеватости (волокнистости). Для испытания образцов материала на сжатие применяют гидравлические прессы (рис. 8.2). Предварительно высушенные перед испытанием образцы измеряют с точностью до 1 мм. Каждый линейный размер куба вычисляют как среднее арифметическое результатов измерений двух средних линий противолежащих поверхностей образца. Диаметр цилиндра вычисляют как среднее арифметическое значение результатов четырех измерений: в каждом торце по двум взаимно перпендикулярным направлениям. По результатам измерений вычисляют площадь сечения образца, перпендикулярную к направлению разрушающего усилия. Направление разрушающего усилия при испытании должно быть принято параллельным направлению сланцеватости или волокнистости образца. Для испытаний образец устанавливают на нижнюю опорную плиту пресса точно по ее центру. Верхнюю опорную плиту при помощи винта опускают на образец, плотно закрепляют его между двумя опорными плитами, включают в действие насос пресса и дают на образец нагрузку, следя за скоростью ее нарастания. Она должна быть 0,5 - 1 МПа в 1 с и обеспечить разрушение через 20-60 сек после начала испытания. Значение разрушающей нагрузки должно составлять не менее 10% предельного развиваемого прессом усилия. В момент разрушения образца стрелка манометра пресса остановится и пойдет обратно. Максимальное показание разрушающей нагрузки фиксируется контрольной стрелкой.

Для каждого материала проводят испытание не менее чем на трех образцах. За окончательный результат принимается среднее арифметическое результатов всех испытаний.

После вычисления пределов прочности при сжатии образцов кубов и образцов цилиндров из природного камня их следует пересчитать и перевести к стандартному - кубу размером 150x150x150 мм. Для этого результаты испытаний умножают на коэффициент масштабности (K м), указанный в таблице 8.1.

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения
кажущейся плотности и общей пористости
теплоизоляционных изделий

ГОСТ 24468-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 декабря 1980 г. № 5908 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий с общей пористостью 45 % и выше.

Сущность метода состоит в измерении линейных размеров и вычислении объема образца, имеющего форму прямоугольного параллелепипеда, и взвешивании его. Исходя из полученных результатов вычисляют кажущуюся плотность образца и, с учетом плотности материала, - общую пористость.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 981-78.

Пояснения терминов, применяемых в настоящем стандарте, приведены в приложении .

В стандарт введен международный стандарт ИСО 5016-86 .

1. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

1.1 . Испытание проводят на целом изделии прямоугольной формы или на образцах, вырезанных из изделия.

1.2 . Образцы должны иметь форму прямоугольного параллелепипеда объемом более 500 см 3 . Наименьший линейный размер образца должен быть не менее 50 мм, если другой наименьший размер не оговорен нормативно-технической документацией на огнеупорные изделия. Результаты измерения четырех средних линий параллельных граней образца не должны отличаться более чем на 1 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3 . (Исключен, Изм. № 2).

1.4 . Образцы не должны иметь отбитостей углов и ребер, а также поверхностных пор диаметром более 10 мм.

1.5 . Плоскостность граней образца обеспечивается тщательной пришлифовкой на плоском абразиве. Пыль с поверхности образца должна быть удалена.

2. АППАРАТУРА

Электрошкаф сушильный с номинальной температурой 250 °С.

Весы технические с пределом допускаемой погрешности не более ± 0,5 г.

Измерительный инструмент с пределом допускаемой погрешности не более ± 0,5 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1 . Образцы высушивают до постоянной массы при температуре 110 - 135 °С. Масса считается постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного через 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1 %. Образцы, изготовленные из изделий непосредственно после обжига в печи, не сушат.

3.2 . Взвешивание проводят с погрешностью не более ± 0,5 г.

3.3 . Определение линейных размеров образца проводят усреднением результатов измерения четырех средних линий всех параллельных граней образца по чертежу.

Линейные размеры образца вычисляют по формулам:

3.4 . Все измерения проводят с погрешностью не более ± 0,5 мм.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Кажущуюся плотность ρ каж, г/см 3 , вычисляют по формуле

где m сух - масса сухого образца, г;

V - объем образца, см 3 .

Объем образца V , см 3 , вычисляют по формуле

V = a · b · c , см 3

где а , b , с - линейные размеры образца, см.

4.2 . Общую пористость П общ, %, вычисляют по формуле

где ρ - плотность материала образца, г/см 3 , определяемая по ГОСТ 2211-65 .

4.3 . Значение кажущейся плотности округляют до второго десятичного знака, общей пористости - до первого десятичного знака.

Расхождения результатов определений кажущейся плотности и общей пористости не должны превышать при повторном испытании одного и того же образца в одной лаборатории 4 % от измеряемой величины, в разных лабораториях - 6 %.

4.4 . Допускается округление значений кажущейся плотности теплоизоляционных огнеупоров до первого десятичного знака, если это предусмотрено в нормативно-технической документации на огнеупорные изделия.

4.5 . Результаты испытания оформляют в виде таблицы, приведенной в приложении , и протокола, в котором указывают:

обозначение настоящего стандарта;

наименование и марку изделия;

результаты испытаний каждого образца и средний результат испытания;

место и дату испытания;

подпись исполнителя.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТЕРМИНЫ И ПОЯСНЕНИЯ

Кажущаяся плотность - отношение массы сухого образца к его объему.

Объем образца - сумма объемов твердой фазы, открытых и закрытых пор.

Общая пористость - отношение суммарного объема закрытых и открытых пор образца к его объему.

ГОСТ 12730.4-78 устанавливает требования на методы определения показателей пористости бетонной смеси, используемой во всех видах строительства. Показатели пористости бетона с помощью математических расчетов определяют по данным результатов испытаний образцов бетона на плотность (ГОСТ 12730.1), водопоглощение (ГОСТ 12730.3), сорбционную влажность (ГОСТ 12852.6). ГОСТ 12730.4-78 введен в действие 01.01.80г.

ГОСТ 12730.4-78

Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Методы определения показателей пористости

Concretes. Methods of determination of porosity parameters

МКС 91.100.30

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строительства, Министерством промышленности строительных материалов СССР, Министерством энергетики и электрификации СССР

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строительства

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 22.12.78 N 242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12730-67 в части определения пористости

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.

1. Настоящий стандарт распространяется на бетоны всех видов и устанавливает методы определения показателей пористости по результатам определения их плотности, водопоглощения и сорбционной влажности по ГОСТ 12730.1, ГОСТ 12730.3 и ГОСТ 12852.6.

2. Для определения объема открытых некапиллярных пор бетона (объема межзерновых пустот) образцы насыщают в воде в течение 24 ч по ГОСТ 12730.3, затем выдерживают 10 мин на решетке, после чего определяют их объем в объемомере по ГОСТ 12730.1 (без предварительного высушивания и парафинирования).

3. Полный объем пор бетона серии образцов в процентах определяют с погрешностью до 0,1% по формуле

, (1)

где - плотность измельченного в порошок бетона, определенная при помощи пикнометра или прибора Ле-Шателье по методике ГОСТ 8269.0, кг/м;

Плотность сухого бетона в серии образцов, определенная по ГОСТ 12730.1, кг/м.

4. Объем открытых капиллярных пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

где - объемное водопоглощение бетона в серии образцов, определенное по ГОСТ 12730.3, %.

5. Объем открытых некапиллярных пор бетона в отдельных образцах (объем межзерновых пустот) в процентах по объему определяют по формуле

, (3)

где - объем образца, определенный по ГОСТ 12730.1, см;

Объем образца, определенный по п.2 настоящего стандарта, см.

Объем открытых некапиллярных пор бетона в серии образцов определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов в серии.

6. Объем условно-закрытых пор бетона в серии образцов в процентах определяют по формуле

. (4)

7. Показатель микропористости бетона в серии образцов определяют по формуле

, (5)

где - сорбционная влажность бетона в серии образцов при относительной влажности воздуха 95-100%, определенная по методике ГОСТ 12852.6, % по объему.

8. Показатели среднего размера пор и однородности размеров пор в бетоне следует определять по кинетике их водопоглощения по приложению.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОРИСТОСТИ БЕТОНОВ ПО КИНЕТИКЕ ИХ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ

1. Кинетика водопоглощения бетона характеризуется приращением его массы во времени.

2. Кривые водопоглощения выражаются уравнением

,

где - водопоглощение образца за время , % по массе;

Водопоглощение образца, определенное по ГОСТ 12730.3, % по массе;

Основание натурального логарифма, равное 2,718;

Время водопоглощения, ч;

Показатель среднего размера открытых капиллярных пор, равный пределу отношений ускорения процесса водопоглощения к его скорости, определяемый по номограммам, приведенным на черт.1-4;

Показатель однородности размеров открытых капиллярных пор, определяемый по номограммам, приведенным на черт. 1 и 2.

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (непрерывный метод)

Номограмма и пример расчета параметров пористости по кинетике насыщения материала жидкостью (дискретный метод)

%; г/см; %;

%. ; ; %;

; ; .

Номограмма и пример определения значения показателя (при )

3. Кинетику водопоглощения определяют путем непрерывного или дискретного взвешивания предварительно высушенных образцов в процессе их водопоглощения по методике ГОСТ 12730.3.

4. При непрерывном гидростатическом взвешивании строят кривую приращения массы во времени в координатах: водопоглощение (в процентах по массе) - время (в часах). Кроме того, в конце испытаний производят гидростатическое и обычное взвешивание насыщенного водой образца для определения его объема по методике ГОСТ 12730.1.

По результатам испытаний на кривой водопоглощения находят точки, в которых водопоглощение составляет и и соответствующие этим точкам время и . По величинам и с помощью номограммы (черт.1) находят параметры поровой структуры и .

Пример пользования номограммой показан на черт.

5. При дискретном способе взвешивание производят через 0,25 и 1,0 ч после погружения высушенного образца в воду, а затем через каждые 24 ч до постоянной массы. Постоянной массой считают массу образца, при которой результаты двух последовательных взвешиваний отличаются не более чем на 0,1%. В конце испытаний производят гидростатическое взвешивание образца. По результатам испытаний рассчитывают относительное водопоглощение по массе в моменты времени 0,25 и 1 ч. По этим величинам с помощью номограмм (черт.2) определяют вспомогательный параметр и параметр , по которым рассчитывают или получают по номограммам (черт.3 и 4) параметр . Пример пользования номограммой показан на черт.3.

6. Параметры пористости и серии образцов бетона определяют как среднее арифметическое значение результатов испытаний всех образцов серии.

7. Базовыми образцами при определении параметров пористости по кинетике водопоглощения являются куб с ребром 7 см или цилиндр диаметром и высотой 7 см.

Допускается определять кинетику водопоглощения на образцах-кубах, образцах-цилиндрах с высотой, равной его диаметру, а также на образцах неправильной формы, но близкой к кубу, шару или цилиндру. При этом необходимо экспериментально определять переходные коэффициенты к базовым образцам для параметров и .

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Бетоны. Методы определения плотности,

влажности, водопоглощения, пористости

и водонепроницаемости: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

(СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Мосин

УДК 669.018.25-138.8:620.192.47:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Методы определения пористости и микроструктуры

Sintered Hardmetals. Methods for determination of porosity and microstructure

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1980 г. № 2191 срок действия установлен

с 01.01.83 до 01.01.М

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов.

Символы и определения даны в обязательном приложении I. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81.

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 20559-75.

2. АППАРАТУРА

2.1. Металлографический микроскоп, позволяющий проводить наблюдения при требуемых увеличениях.

2.2. Оборудование для подготовки образцов для испытаний приведено в рекомендуемом приложении 2.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание август 1985 г. с Изменением Л$ 1, утвержденным в октябре 1982 г.; Пост. № 3963 от 13.10.82 (ИУС 1-83)

© Издательство стандартов, 1985

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Образец, подготовленный для металлографического исследования, не должен иметь следов шлифования, полирования и выкрашивания структурных составляющих.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Степень пористости для пор размером до 10 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100 х или 200 х.

Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы А по выбранному увеличению (черт. 1, 2)*.

Оценку проводят по соответствующей микрофотографии, указывая объемное процентное содержание пор, например, А 0,02; А 0,04.

4.1.1. Степень пористости для пор размером от 10 до 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100 х. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Е (черт. 1 справочного приложения 5). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы Е, например, Е 0,02, Е 0,06.

4.1.2. Степень пористости для пор размером до 30 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100 х.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы В (черт. 3). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы В, указывая объемное процентное содержание пор, например, В 0,08; В 0,4.

4.1.3. Степень пористости для пор размером до 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100 х.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы D (черт. 4). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы D, указывая объемное процентное содержание пор, например, D 0,2; D 0,4.

4.1.4. Если содержание пор не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.1.5. Если поры на исследуемой площади шлифа распределены неравномерно, определяются участки, отличающиеся от характерных.

4.1.5.1. Если оценку степени пористости проводили по шкалам А или Е, то поры размером свыше 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении до 100 х по всей поверхности шлифа. Подсчитывают суммарную длину пор с указанием количества пор на единицу плошади (1 см 2) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 25-50 мкм, 51-75 мкм, 76-100 мкм, свыше 100 мкм. Например, 1 пора размером 25 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см 2 .

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1.6. Поры размером свыше 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении от 50 до 100 х на всей поверхности шлифа, если площадь шлифа меньше или равна 1 см 2 .

Если шлиф имеет площадь более 1 см 2 , то исследуется или вся поверхность шлифа или площадь в 1 см 2 , прилегающая к рабочей части образца.

Подсчитывается суммарная длина пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см 2) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 51-75; 76-100 и свыше 100; например, 1 пора размером 55 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см 2 . Микрофотография поры размером свыше 50 мкм приведена в справочном приложении 3 (черт. 1).

4.2. Определение свободного углерода

4.2.1. Содержание свободного углерода определяют просмотром нетравленного шлифа при увеличении в 100 или 200 х. Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую плошадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы С1 (черт. 5, 6 приложения 2) или С2 (черт. 1 справочного приложения 6). Количество свободного углерода оценивают по соответствующей микрофотографии шкалы С1 пли С2, указывая объемное процентное содержание углерода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2. Если содержание свободного углерода не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.2.3. Если содержание свободного углерода является неравномерным на исследуемой плошади шлифа, то определяются участки, отличающиеся от характерного.

4.3. Выявление фазы типа т)

4.3.1. Для выявления фазы типа т| используют травление шлифа по режиму 1 (см. таблицу). Фаза типа т| может распределять-

Свежеприготовлемнзя смесь 20%-иых водных растяоро» железосииеро дистого калия и гидру окиси калия или пироокиси натрия в равиых объемах

Насыщенный раствор хлорного железа в кон центрированной соляной кислоте

Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов желеэосннерэ дистого калия и гидро окиси калия или гидро окиси натрия в равиых объемах

Смесь концентрирован иых кислот плавиковой и азотной в соотиоше нии I:2

трааасяая

траалтия*

Д*1кт»я« трааятсдя

Доавляятмьяые

Температура 18-20”С, продол жигельностъ 2-3 с

Температура 18-204:. продол жительиость 20- 30 с

продол жительиость 2- 3 мии для сплавов вольфрамовой группы и 3-4 мин для сплавов титано-вольфрамовой и гитаНо-таМтаДо-вольфрамовой группы Температура 18-20*С. продолжительность 15- 20 мин

Температура 18-2042, поод

Для выявления фа эы типа л

Для выявления а фазы в сплавах вольфрамовой трупы

Для выявления и определения величины зерна а-фазы в сплавах вольфрамовой группы и величины зерна у-фаэы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-таитало-вольфрамовой групп

Для выявления у-фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титаио-таитало-воль-фрамовой групп

Фаза типа tj окраши вается в красновато оранжевый цветиокайм ляется по границам a-фазы и ^-остаются светлыми

Окисиая пленка легко стирается, поэтому шлиф после травления следует высушивать на фильтровальной бумаге

Вытравливается толь ко 0-фаза, окрашиваясь в черный цвет. На дру гие фазы травитель не действует. На темном фоне 0-фазы видны светлые зерна а-фазы а-фаэа четко окаймля ется по границам эереи. сохраняя естественную голубоватую окраску Фаза типа ц вытрав ляется 0-фаза остается свет лой

V фаза окрашивается в желтый цвет

у-фаза окаймляется по границам зерен, но не окрашивается 0-фаза вытравливает ся, окрашиваясь в чер иый цвет

Для вольфрамокобальтовых сплавов применяется посте травления по режиму 2

Применяется только перед травлением по режиму 5

Примечание. При других температурных условиях продолжительность травлеиия дополнительно уточняется исследователем.

ся по периферии, в центре или по всей площади шлифа в форме «озерков», «кружев» или по границам раздела фаз. Микрофотографии шлифов с фазой типа г) приведены в справочном приложении 3 (черт. 2, 3, 4). После травления всю площадь шлифа просматривают под микроскопом при небольшом увеличении (до 100 х), а если это необходимо, при увеличении до 1500 х по диагонали не менее 10 полей зрения. Отмечают наличие, характер распределения и форму включения фазы типа ту

4.4. Выявление (5-фазы (связующей фазы)

4.4.1. p-фазу определяют на нетравленном шлифе или после травления по режиму 1 (см. таблицу). Исследование шлифа проводят при увеличении 1250-1500 х, просматривая не менее 10 полей зрения в различных участках шлифа. Отмечают характер распределения p-фазы (равномерное или неравномерное), число участков скоплений и их размер в 10 полях зрения (справочное приложение 3, черт. 5, 6). Скоплением p-фазы считают участок, наибольшая ширина которого не менее, чем в 5 раз превышает максимальную ширину прослоек равномерно распределенной р-фазы.

4.5. Выявление и оценка размера зерна а-ф а з ы (карбида вольфрама)

4.5.1. Для выявления a-фазы в сплавах вольфрамовой группы проводят травление по режиму 2, а затем, после -промывки водой, по режиму 3 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт. 7-10). Травленные шлифы мелко-, средне- и крупнозернистых сплавов исследуют при увеличении 1250-1500 х, особокрупнозернистых при увеличении 400-500 х.

4.5.2. Для выявления a-фазы в титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых сплавах производят травление по режиму 5. Микрофотографии шлифов, травленных по - режиму 5, приведены в справочном приложении 3 (черт. 11, 12).

4.5.3. Оценку размера зерна a-фазы проводят точечным методом или по эталонным фотографиям (черт. 1, 2, 3 справочного приложения 7) в наиболее характерных участках шлифа, просматривая при этом не менее 10 полей зрения. Оценку размера зерна a-фазы точечным методом проводят при помощи окулярной сетки или линейки 1:100, определяя размеры наибольших сторон сечений зерен, попадающих в узлы сетки. Измерение проводят не менее чем для 100 сечений зерен для мелко- и среднезернистых сплавов (черт. 7, 8 справочного приложения 3); для 200 сечений зерен - для крупнозернистых (черт. 9 справочного приложения 3) и для 300 сечений зерен - для особокрупнозернистых сплавов (черт. 10 справочного приложения 3) с разделением их по размерным классам зернистости.

Класс зернистости

Класс зернистости соответствует размеру сечения зерен кар бидных фаз (с допускаемым отклонением ±0,5 мкм).

Размер сечения зерен

0,5-1,5 мкм Св. 1,5 до 2,5 мкм Св. 2,5 до 3,5 мкм Св. 3,5 мкм и т. д.

Размер зерна a-фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт. 1, 2, 3 справочного приложения 7) и оценивают как a-фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6. Выявление и оценка размера зерна у-ф а з ы

4.6.1. Для оценки размера зерна у-фазы в сплавах титановольфрамовой и титано-тантало-вольфрамовой группы травление шлифа может быть выполнено двумя способами.

По первому способу травлению подвергают половину площади шлифа по режиму 4, а затем, после тщательной промывки проточной водой и сушки на фильтровальной бумаге, всю поверхность шлифа травят по режиму 5 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт. 13, 14).

По второму способу половину шлифа травят по режиму 3 (справочное приложение 3, черт. 15, 16). На травленной поверхности шлифа при увеличении 1250-1500 х оценивают размеры зерна у-фазы точечным методом или по эталонным фотографиям. Оценку размера зерна у-фазы точечным методом проводят, как указано в пункте 4.5.3. Размер зерна у-фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт. 4, 5, 6 справочного приложения 7) и оценивают как у-фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7. О п ре д ел е н и е отдельных крупных зерен a-фазы (карбида вольфрама)

4.7.1. Отдельными крупными зернами a-фазы считают такие зерна, размер сечений которых в 10 раз превышает максимальный размер сечений основной массы зерен сплавов, указанный в ГОСТ 4872-75 и ГОСТ 4411-79 .

4.7.2. Отдельные крупные зерна a-фазы определяют по характерному участку, полностью представляющему исследуемую площадь шлифа, травленному по режимам, указанным в пп. 4.5.1 и

4.5.2. Травленную поверхность шлифа просматривают при увеличении 100 х или 200 х.

Отмечают наличие отдельных сечений крупных зерен а-фазы с указанием их максимальных размеров.

Микрофотография шлифа с отдельными сечениями крупных зерен а*фазы приведена в справочном приложении 3 (черт. 17).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Оценку степени пористости, содержания свободного углерода и размера зерен а- и уФ аз проводят по характерному участку как среднее из числа исследуемых образцов данной пробы.

Оценку наличия фазы типа ц и отдельных крупных зерен a-фазы проводят по каждому образцу.

5.2. Поры размером свыше 50 мкм оценивают как количество и размер пор на единицу площади (1 см 2) по диапазонам, указанным в п. 4.1.6. Подсчитывается суммарная длина пор на единицу площади.

Если исследуемая площадь больше 1 см 2 , проводят пересчет на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.

Если площадь шлифа меньше 1 см 2 , оценку проводят по сумме исследуемых образцов с пересчетом на единицу площади, дробные доли округляют и количество пор выражают целыми числами.

5.3. Оформление результатов испытания приводится в рекомендуемом приложении 4.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное